摘 要

本文采用熱分析方法和熱質(zhì)聯(lián)用方法研究α-D-葡萄糖的熱分解過程。首先通過熱重（TG）和差示掃描量熱（DSC）法測量α-D-葡萄糖的熔點(diǎn)以及熔融焓，并通過熱質(zhì)聯(lián)用法分析α-D-葡萄糖的熱穩(wěn)定性及熱分解產(chǎn)物。另外本文對 α-D-葡萄糖的分解動力學(xué)加以探討，討論了獲得可信的動力學(xué)參數(shù)的實(shí)驗(yàn)條件，并將動力學(xué)測評的結(jié)果用于反應(yīng)物、產(chǎn)物濃度與等溫反應(yīng)時間的關(guān)系的計(jì)算，并由此列出了對所測評的動力學(xué)數(shù)據(jù)外推的應(yīng)用限制。

前 言

熱分析技術(shù)在藥品檢驗(yàn)中有著廣泛的應(yīng)用，包括藥品熔點(diǎn)的測定、藥品的純度測定、藥品多晶型的測定、藥品溶劑化物和水分的測定、藥品的相容性測定以及穩(wěn)定性測定等諸多方面。特別是采用熱分析方法可以大大加速了穩(wěn)定性研究進(jìn)程，并 且通過反應(yīng)動力學(xué)研究來考察藥品的穩(wěn)定性。因此熱分析技術(shù)在新藥研制、中間體檢測、處方*配方的選擇、藥物穩(wěn)定性在我國申報新藥中，熱分析也被列為控制藥品質(zhì)量的重要分析方法之一。

在藥品檢驗(yàn)中，zui常用的是差示掃描量熱法（DSC）和熱重分析法（TG）。DSC 可有效地檢測到藥品是否發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或物理作用，而 TG 是評價藥品熱穩(wěn)定性zui直觀有效的方法。另外，熱分析儀與質(zhì)譜分析（MS）聯(lián)用則可以在分子水平上分析復(fù)雜機(jī)理。本文對糖類化合物的一個典型例子 -- α-D-葡萄糖的熱穩(wěn)定性及熱分解過程加以研究，不僅闡明了該化合物的性質(zhì)，更重要的是通過對 TG、DSC 曲線的詳細(xì)討論，探討了利用熱分析方法推斷化學(xué)反應(yīng)歷程和機(jī)理的可行性，并通過與 MS 聯(lián)用，對放出的氣相產(chǎn)物進(jìn)行同步分析有力地支持了熱分析解釋。

實(shí)驗(yàn)過程

本文使用德國耐馳公司（NETZSCH）生產(chǎn)的熱重分析儀 TG 439、同步熱分析儀 STA 449 Jupiter 及其質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)研究了 D-吡喃葡萄糖（分子式為 C6H12O6）的熱分解過程和機(jī)理。