前言 

2022年2月16日，國務(wù)院發(fā)布第三次全國土壤普查文件，規(guī)定具有致癌性的氨基甲酸酯類農(nóng)藥納入本次普查監(jiān)管范疇。

本文依據(jù)最新標(biāo)準(zhǔn)《HJ 961-2018土壤和沉積物 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》，使用譜育科技的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，測定土壤中15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，檢出限，定量限，靈敏度等符合標(biāo)準(zhǔn)要求，為普查開展提供強(qiáng)力的國產(chǎn)三重四極桿質(zhì)譜產(chǎn)品支持。

儀器部分

參照國標(biāo)《HJ 961-2018土壤和沉積物 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》使用加壓流體萃取儀和氮吹平行濃縮儀進(jìn)行前處理。

1.EXPEC 5210 LC-MS/MS 

 搭載UHPLC 510超高效液相色譜儀的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是譜育科技在“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項"支持下，創(chuàng)新研制的三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。具有較好的靈敏度，優(yōu)異的穩(wěn)定性，集高性價比與可擴(kuò)展性于一身，廣泛應(yīng)用于食品安全，醫(yī)學(xué)司法檢測，生物醫(yī)藥和環(huán)境領(lǐng)域。

2.EXPEC 550 加壓流體萃取儀

EXPEC 550 加壓流體萃取儀是一臺通過加壓、加溫技術(shù)從各種固體或半固體樣品萃取有機(jī)組分的自動化儀器。

3.EXPEC 520 氮吹平行濃縮儀

EXPEC 520 氮吹平行濃縮儀是通過水浴加熱及利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發(fā)速度加快，達(dá)到快速濃縮溶劑的效果。

實驗部分

液相和質(zhì)譜條件：

典型譜圖與標(biāo)準(zhǔn)曲線：

6分鐘即可獲得十五種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的色譜圖。

十五種氨基甲酸酯類農(nóng)藥混標(biāo)的色譜圖（20ng/ml）

十五種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的線性系數(shù)R均在0.999以上，部分物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下：

滅多威肟標(biāo)準(zhǔn)曲線

滅多威標(biāo)準(zhǔn)曲線

抗蚜wei標(biāo)準(zhǔn)曲線

羥基克百wei 標(biāo)準(zhǔn)曲線

以標(biāo)準(zhǔn)曲線zui低點計算所得各目標(biāo)物檢出限和定量限，均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)檢出限要求約20倍。

氨基甲酸酯類化合物檢出限和定量限

總結(jié)

EXPEC 5210 LC-MS/MS充分發(fā)揮高靈敏度，抗污染等優(yōu)質(zhì)特性，配合譜育科技高效前處理設(shè)備，實現(xiàn)了6分鐘快速分析15種土壤中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，檢出限，定量限，靈敏度等滿足環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)要求。