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silica硅膠色譜柱拖尾原因
silica硅膠色譜柱拖尾原因
A）silica硅膠色譜柱污染
如果silica硅膠色譜柱開(kāi)始使用時(shí)峰形正常，使用一段時(shí)間后逐漸出現(xiàn)峰拖尾，則色譜柱被污染的可能性很大，這時(shí)需要對(duì)色譜柱加強(qiáng)沖洗，即使用比方法流動(dòng)相更強(qiáng)的溶劑沖洗色譜柱。安捷倫的色譜柱還可以反沖，反沖的沖洗效率比正著沖要更高。
建議做好樣品前處理，但如果前處理后依然比較臟，強(qiáng)烈建議配置保護(hù)柱。一旦峰形變差，柱效下降，應(yīng)及時(shí)更換保護(hù)柱芯。
B）柱外死體積
較大的柱外死體積會(huì)導(dǎo)致峰形擴(kuò)展和峰拖尾，建議仔細(xì)檢查樣品經(jīng)過(guò)的所有管路及各連接部位，請(qǐng)使用合適的管線和接頭。
C）樣品過(guò)載
D）樣品溶劑過(guò)強(qiáng)
樣品溶劑的強(qiáng)度應(yīng)不高于流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度。使用流動(dòng)相溶解樣品或使用比初始比例流動(dòng)相洗脫能力更弱的溶劑來(lái)溶解樣品。
E）組分共流出
如果一小峰包含在一大峰后面，這一共流出的峰會(huì)顯現(xiàn)為拖尾峰。需要做好色譜條件的優(yōu)化，有條件時(shí)可利用ＤＡＤ檢查峰純度。
F）流動(dòng)相的pH在樣品pKa附近
流動(dòng)相的pH在樣品的pKa附近時(shí)，樣品解離平衡不充分，容易出現(xiàn)前伸峰或拖尾峰。所以流動(dòng)相的pＨ應(yīng)盡量選在樣品pＫa±１.5以外
G）silica硅膠色譜柱填料表面的惰性不夠好
鍵合硅膠型填料表面的殘留硅羥基或金屬雜質(zhì)易與待測(cè)化合物發(fā)生二次作用而導(dǎo)致拖尾。